多聚甲醛甲醛含量的測定通常采用碘量法、酸堿滴定法。
　　碘量法是多聚甲醛在堿性介質中用碘酸鈉使之氧化成蟻酸，反應機理如下：
　　3I2+6NaOH→NaIO3+3H2O+5NaI
　　（HCOH）3+NaIO3+3NaOH→3HCOONa+NaI+3H2O
　　1）儀器：250mL錐形瓶，100mL容量瓶。
　　2）試劑：0.1N碘的碘化鉀溶液，1N鹽酸溶液，1N氫氧化鈉溶液，0.1N硫代硫酸鈉溶液，1%淀粉指示劑。
　　3）實驗步驟：稱取0.2g聚甲醛在100mL的容量瓶內溶于30mL的1N苛性鈉溶液中，并用蒸餾水使體積加至刻度。取出25mL所得溶液放置在250mL ??錐形瓶中，加入50mL的0.1N碘的碘化鉀溶液，將燒瓶蓋好，混合物放置30min。然后用10mL的1N鹽酸溶液酸化，加入3～4滴1%的淀粉溶液用0.1N的溶液滴定過量的碘。同時進行沒有聚甲醛的空白實驗。
　　4）計算：聚甲醛的百分含量X ??按以下公式計算：
　　X=(a-b)k×0.001501×100×100/(25×0.2)
　　式中：a-空白實驗滴定時所消耗的硫代硫酸鈉毫升數；
　　b-實驗溶液滴定時所消耗的硫代硫酸鈉毫升數；
　　k-硫代硫酸鈉的當量濃度，mol/L；
　　其中0.001501相當于1 ??mL0.1N碘溶液的甲醛量，g。
　　酸堿滴定法測定甲醛含量
　　多聚甲醛在過量的氫氧化鈉溶液中與過氧化氫反應生成甲酸鈉，然后再用硫酸標準溶液反滴過量的氫氧化鈉溶液，反應機理如下：
　　CH2O+H2O+NaOH→HCOONa+2H2O
　　2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O
　　1）儀器：250mL錐形瓶，50mL ??滴定管（分度值0.1mL），50mL大肚移液管。
　　2）試劑：硫酸標準溶液（C1/2H2SO4=1mol/L ??），氫氧化鈉標準溶液（CNaOH=1 ??mol/L），3%過氧化氫溶液（用9 ??體積的蒸餾水稀釋1體積的30%的過氧化氫），溴百里酚藍指示液（10 ??g/L）。
　　3）實驗步驟：稱取0.6 ??g ??樣品，稱準至0.0001g，置于250mL錐形瓶中，準確加入50.0 ??mL的1mol/L的標準氫氧化鈉滴定溶液，再慢慢加入50mL新配制的3%的過氧化氫溶液，不時地輕輕搖動錐形瓶至反應完全。冷卻靜置10min。然后加入6
　　滴溴百里酚藍指示液，用硫酸標準溶液滴定至藍綠色，同時做空白實驗。
　　4）計算：
　　X=(V0-V)C×3.003×100/m
　　式中：X-多聚甲醛含量（以甲醛計）；
　　V0-滴定空白消耗的硫酸標準溶液的體積，mL；
　　V-滴定樣品消耗的硫酸標準溶液的體積，mL；
　　C-硫酸標準溶液的濃度，mol/L；
　　m-樣品的質量,g；
　　其中3.003與1.00 ??mL ??硫酸標準溶液相當于以克表示的甲醛的質量，g。